Microscopio elettronico a scansione

Il microscopio elettronico a scansione (SEM - Scanning Electron Microscope) accoppiato con la sonda EDX (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy) viene usato per indagare la morfologia delle superfici e la composizione di un campione. Il metodo di funzionamento consiste nella proiezione di un fascio di elettroni ad alta energia sulla superficie del campione in modalità di scansione riga per riga in sequenza, detta raster.
Tipicamente il fascio di elettroni è emesso, per effetto termoionico, da un cannone elettronico nel quale il catodo è composto da un filamento in tungsteno. Esso, tipicamente con energia che può variare nel range da poche centinaia di eV a 40KeV, viene messo a fuoco per mezzo di due lenti magnetiche e indirizzato nella scansione sulla superficie del campione da due bobine.
Quando il fascio di elettroni colpisce la superficie del campione gli elettroni vanno incontro a fenomeni di scattering e assorbimento all'interno di un volume di interazione a forma di goccia. Lo spessore di penetrazione può variare da meno di 100 nm a circa 5 μm in funzione dell'energia del fascio, del numero atomico degli atomi della superficie e dalla densità del campione. L'interazione tra il fascio di elettroni e gli atomi del campione fa sì che vengano riflessi elettroni ad alta energia dovuti a fenomeni di scattering elastico (elettroni retrodiffusi), elettroni a bassa energia dovuti a scattering anelastico (elettroni secondari) e l'emissione di radiazioni elettromagnetiche. Questi segnali per mezzo di detector specializzati vengono rilevati e opportunamente elaborati permettendo di ottenere differenti informazioni.

Gli elettroni del fascio incidente possono collidere con gli elettroni degli atomi del campione. Quando questo succede un elettrone dell’atomo viene emesso. Solitamente questi elettroni, chiamati elettroni secondari (SE), hanno bassa energia e provengono da una distanza massima di pochi nm dalla superficie del campione. Gli elettroni secondari con energia minore di 50eV vengono rilevati da un particolare detector. Viene quindi elaborata una immagine in funzione del segnale catturato in cui la luminosità è in funzione del numero di elettroni catturati. Questa tecnica permette di ottenere immagini chiare della morfologia e della topografia della superficie con elevata risoluzione.
Gli elettroni retrodiffusi (BSE - BackScattered Electrons) hanno alta energia (maggiore di 50eV). L'immagine che si ottiene dalla rilevazione dei BSE fornisce informazioni qualitative circa la composizione chimica oltre che alla topografia del campione. Gli elementi con alto numero atomico risultano nell'immagine più chiari rispetto agli elementi leggeri poichè emettono un maggior numero di BSE.
L'emissione di onde elettromagnetiche da parte degli atomi del campione avviene quando il fascio di elettroni collide con un elettrone di un orbitale interno creando una vacanza elettronica. Infatti, un elettrone di un orbitale più esterno riempie la vacanza creata emettendo l’energia corrispondente alla differenza tra i due orbitali sotto forma di onde elettromagnetiche. Poichè l'energia delle radiazioni emesse è caratteristica della differenza di energia tra i due orbitali, differente per ogni singolo elemento, questo permette di identificare la composizione del campione.

La radiazione emessa (con lunghezza d'onda appartenente al campo dei raggi X) è rilevata dal detector della sonda EDX. Un software permette l’acquisizione dei dati ottenuti e la loro visualizzazione in spettro in energia. Tramite l'individuazione dei picchi e la ricerca di essi in un database di riferimento è possibile identificare gli elementi. Dall'intensità dei picchi rilevati è inoltre possibile ottenere informazioni quantitative sulla composizione del campione analizzato.